Xử lý thép ở nhiệt độ âm là một công nghệ mới được ứng dụng để cải thiện và tạo mới một số tính chất vật liệu. Công nghệ này mới được tiến hành vào những năm đầu của thế kỷ 20, tuy nhiên thực tế thì vào những năm cuối của thế kỷ 20 lĩnh vực này mới được chú ý. THT nhận gia công lạnh và chuyển giao công nghệ. Liên hệ: 0984892487 hoặc để lại bình luận

Trên thế giới, trong lĩnh vực luyện kim và chế tạo máy, có một số công trình nghiên cứu lĩnh vực này được công bố, tuy nhiên số lượng không nhiều. Các công trình này chủ yếu tập trung nghiên cứu xử lý lạnh và lạnh sâu một số thép dụng cụ và thép thấm C.

Ở Việt nam, trong lĩnh vực luyện kim và chế tạo máy, hầu như chưa có một công trình nghiên cứu nào đề cập đến vấn đề này. Nguyên nhân thì có thể có nhiều, nhưng một trong những nguyên nhân có thể coi là quan trọng, là chúng ta chưa có thiết bị làm lạnh này. Thiết bị làm lạnh nhiệt độ âm hiện chủ yếu sử dụng trong Y học và Vật lý. Trường ĐHBK Hà nội cũng có 01 thiết bị thí nghiệm nhưng cũng chưa sử dụng nhiều. Trong ngành chế tạo máy đâu đó cũng có sử dụng nitơ lỏng (LN) để gia công lạnh khi cần thiết, tuy nhiên ở góc độ công nghiệp hiện phía bắc có 01 thiết bị gia công lạnh của công ty Provision ở KCN Nội bài sử dụng để gia công lạnh thép.

Viện Công Nghệ là đơn vị đầu ngành trong lĩnh vực xử lý vật liệu. Viện nhận thấy cần đưa công nghệ gia công lạnh và lạnh sâu vào ứng dụng. Cái đầu tiên cần phải có là thiết bị gia công lạnh, vì thế Viện đề xuất đề tài chế tạo 01 thiết bị gia công lạnh. Từ thiết bị này tiến tới hoàn chỉnh nâng cấp chế tạo thiết bị gia công lạnh sâu để từng bước nghiên cứu đưa công nghệ gia công lạnh và lạnh sâu vào ứng dụng tại Việt Nam.

PHẦN I: TỔNG QUAN

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ CÔNG NGHỆ GIA CÔNG LẠNH,

MỘT SỐ ỨNG DỤNG TRONG NGÀNH CHẾ TẠO MÁY

1.1. Giới thiệu công nghệ gia công lạnh

Từ lâu người ta đã biết sử dụng nhiệt để cải thiện tính chất của thép, quá trình này được biết đến với danh từ nhiệt luyện (sử dụng nhiệt độ cao hơn nhiệt độ môi trường) bao gồm các quá trình ủ, tôi, ram.

Xử lý thép ở nhiệt độ âm mới được tiến hành vào những năm đầu của thế kỷ 20, tuy nhiên thực tế thì vào những năm cuối của thế kỷ 20 lĩnh vực này mới được chú ý.

Xử lý nhiệt độ âm (xử lý âm) được biết đến với thuật ngữ tiếng Anh là Subzero Treatment, Cryogenic Treatment. Lĩnh vực này bao gồm 3 quá trình khác nhau khác nhau (hình 1.1) [1, 2, 3, 4, 5, 6] đó là:

• Lắp ghép lạnh (tiếng Anh: Shrink Fitting): thông thường trục được làm lạnh để giảm đường kính
• Gia công lạnh (tiếng Anh: Shallow Cryogenic Treatment, Subzero Treatment, Cold Treatment): sản phẩm được lành lạnh đến khoảng -80^oC đến -120^oC sau đó được làm ấm đến nhiệt độ môi trường.
• Gia công lạnh sâu (tiếng Anh: Deep Cryogenic Treatment đôi khi chỉ Cryogenic treatment): Sản phẩm được làm lạnh đến khoảng -190^oC và giữ ở đó nhiều giờ sau đó làm ấm từ từ đến nhiệt độ môi trường.

Trong các tài liệu khác nhau 2 khái niệm Subzero Treatment và Cryogenic Treatmant được thay thế cho nhau. Khi Subzero Treatment được hiểu với nghĩa rộng là xử lý âm, thì Cryogenic là gia công lạnh sâu còn gia công lạnh là Cold treatment.

Khi Cryogenic Treatment được hiểu với nghĩa rộng là xử lý âm thì Subzero Treatment được hiểu là gia công lạnh và gia công lạnh sâu là Deep Cryogenic Treatment.  Trong tiếng Việt có thể gọi chung công nghệ này là công nghệ xử lý nhiệt độ âm bao gồm gia công lạnh và gia công lạnh sâu.

Sự khác biệt của 3 quá trình này được thể hiện trên hình 1.1.

Quá trình lắp ghép lạnh được tiến hành với mục đích làm giảm đường kính trục do có sự co giãn nhiệt (phần 1.3). Hai quá trình còn lại được thực hiện đối với thép đã được tôi nhằm cải thiện tổ chức thép với mục đích tăng khả năng chịu mòn của thép.

1.2. Lắp ghép lạnh

Kim loại giãn nở khi nung nóng và co lại khi làm nguội.

Quá trình thay đổi kích thước này được biểu diễn qua công thức:

∆L_T = α. (∆T).L

Trong đó:    ∆L_T : sự thay đổi chiều dài

α: Hệ số giãn nở nhiệt

∆T: chênh lệch nhiệt độ

L: chiều dài

Lắp ghép lạnh là một phương pháp thuận tiện cho việc lắp ghép các chi tiết khi dung sai lắp ghép giữa chúng là rất nhỏ. Thông thường, người ta sẽ làm lạnh để giảm đường kính trục để dễ dàng lắp ghép với các chi tiết khác rồi sau đó nung lại đến nhiệt độ thường. Hệ số giãn nở nhiệt của một số loại vật liệu được cho trong bảng 1.1.

Bảng 1.1: Hệ số giãn nở nhiệt một số loại vật liệu [6]

Vật liệu	a (x10-6/oC)
Sắt	12
Thép cácbon	12
Thép không gỉ 304	17,3
Nhôm nguyên chất	25
Nhôm 3003 (ASTM B221)	7,2
Đồng nguyên chất	16,6
Magie nguyên chất	25
Niken (ASTM B160, B161, B162)	11,9
Kẽm nguyên chất	35

1.3. Gia công lạnh

1.3.1. Austenit dư trong thép sau khi tôi

Để cải thiện tính chất của thép người ta tiến hành nhiệt luyện, quá trình này bao gồm nung nóng thép đến nhiệt độ austenit hóa và làm nguội nhanh để nhận được tổ chức mactenxit, là dung dịch rắn quá bão hòa C trong α.

Quá trình chuyển biến austenit sang mactenxit được diễn ra ở một nhiệt độ xác định, gọi là nhiệt độ bắt đầu chuyển biến mactenxit Ms. Đối với phần lớn thép, quá trình chuyển biến là đẳng nhiệt và diễn ra từ từ cho đến khi kết thúc nhiệt độ chuyển biến mactenxit hay còn gọi là M_f. Nhiệt độ Ms và M_f là những thông số đặc trưng của thép và có thể tìm thấy trong các tài liệu về nhiệt luyện.

Ảnh hưởng của hàm lượng %C tới nhiệt độ bắt đầu chuyển biến mactenxit Ms và nhiệt độ kết thúc M_f của thép các bon được thể hiện trong hình 1.2.

Có thể thấy M_f hoặc ngay cả Ms có thể xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ môi trường (25^oC). Quá trình chuyển biến mactenxit xảy ra không hoàn toàn, do đó, chỉ có một phần austenit được chuyển biến thành mactenxit. Sau khi tôi, một lượng austenit vẫn còn tồn tại trong tổ chức của thép tôi được gọi là austenit dư.. Lượng austenit dư phụ thuộc vào nhiều yếu tố như thành phần các nguyên tố hợp kim, nhiệt độ tôi, tốc độ tôi v.v. Lượng austenit dư sau khi tôi của thép các bon với %C khác nhau được thể hiện trên hình 1.3.

Nếu sau khi tôi thép được giữ một thời gian ở nhiệt độ môi trường hoặc nung đến nhiệt độ ram thì austenit dư sẽ ổn định, có nghĩa là sẽ khó để chuyển thành mactenxit hơn. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian giữ sau tôi trước khi gia công lạnh sâu -180^oC được thể hiện trên hình 1.4.

Như vậy có thể thấy, thông thường sau khi tôi trong tổ chức của thép luôn tồn tại một lượng austenit ảnh hưởng đến tính chất (tốt hoặc xấu) của thép. Để kiểm soát những ảnh hưởng này, một trong những công nghệ mới nhất được sử dụng hiện nay là gia công lạnh, gia công lạnh sâu.

1.3.2.  Mô tả quá trình gia công lạnh

Austenit dư dưới tác dụng của lực có thể chuyển biến thành mactenxit và có thể gây nứt vỡ sản phẩm. Để tránh hiện tượng này người ta phải chuyển austenit dư thành mactenxit hoặc bằng ram hoặc bằng gia công lạnh hoặc kết hợp cả hai.

Quá trình gia công lạnh được mô tả trên hình 1.5.

Đối với thép hợp kim cao hoặc thép thấm cabon, gia công lạnh là một bước trong quá trình xử lý nhiệt. Quá trình này được thực hiện trong khoảng nhiệt độ từ -70^oC đến -120^oC, để chuyển biến austenit dư sang mactenxit. Như vậy quá trình gia công lạnh có tác dụng:

• Làm tăng tính ổn định kích thước của sản phẩm trong quá trình làm việc (do không có chuyển biến pha)
• Tăng độ cứng của thép do tỉ lệ mactenxit được tăng lên đáng kể trong cấu trúc vật liệu. Một hàm lượng austenit dư nhất định sẽ được giữ lại cho một vài ứng dụng cho bánh răng, vòng bi yêu cầu độ dẻo dai để hấp thụ tác động hoặc chịu tải xoắn.

1.3.3. Gia công lạnh chuyển biến austenit dư thành mactenxit ổn định kích thước

Austenit dư không ổn định ở nhiệt độ thường (25^oC) và sẽ chuyển biến từ từ theo thời gian. Với hầu hết các ứng dụng thông thường, đây không phải là vấn đề. Tuy nhiên, với các ứng dụng đòi hỏi độ chính xác rất cao, quá trình chuyển biến này có thể dẫn đến sự thay đổi kích thước từ việc thay đổi kích thước mạng tinh thể của các pha khác nhau. Ổn định kích thước có thể được thực hiện bởi việc lặp đi lặp lại các quá trình gia công lạnh. Điều này là rất quan trọng với những dung sai lắp ghép yêu cầu độ chính xác rất nhỏ hoặc các mẫu chuẩn đo lường.

1.3.4. Gia công lạnh chuyển biến austenit dư thành mactenxit để tăng độ cứng

Austenit dư thường làm giảm độ cứng của thép (hình 1.6. đường a), tuy nhiên với thép sau cùng tích, độ cứng này không phụ thuộc vào %C vì độ cứng của mactenxit chỉ phụ thuộc vào lượng C hoàn tan trong γ (hình 1.6 đường b) Nếu austenit chuyển thành 100% mactenxit (ví dụ bằng gia công lạnh) thì độ cứng sẽ là đường c (hình 1.6).

Bảng 1.2 Độ cứng thép hợp kim thấp với những hàm lượng mactenxit khác nhau [6]Độ cứng của thép sau tôi phụ thuộc vào % mactenxit và %C trong thép, được thể hiện trong bảng 1.2.

%C	% Mactenxit
	50%	80%	90%	95%	99,9%
0,18	31	35	37,5	39	43
0,23	34	37,5	40,5	42	46
0,28	36,5	40,5	43	44,5	49
0,33	39	43,5	46,5	48,5	52
0,38	42	46	49	51	54
0,43	44	48	51	53,5	57
0,48	46,2	52	54	57	60

1.3.5. Quy trình công nghệ gia công lạnh

Với hầu hết các loại thép, gia công lạnh được thực hiện trong khoảng nhiệt độ dưới M_f từ -30^oC đến -140^oC. Thời gian của quá trình gia công lạnh vào khoảng 1h/25mm theo tiết diện hoặc có thể tính từ 1-1,5 giờ sau khi đạt nhiệt độ yêu cầu. Kéo dài thời gian hoặc hạ thấp nhiệt độ cũng không có ý nghĩa, đây cũng là một đặc điểm của công nghệ này. Có thể xử lý nhiệt lạnh đồng thời cho các loại vật liệu khác nhau, với các kích thước khác nhau, trong trường hợp này tính thời gian theo chi tiết lớn nhất và nhiệt độ cho vật liệu có nhiệt độ Mf thấp nhất. Sau đó, chi tiết được lấy ra ngoài và để nguội từ từ tới nhiệt độ môi trường. Có thể sử dụng quạt để tăng tốc độ đối lưu và giảm thời gian làm nguội.

Sau khi tôi, nếu thép được giữ một thời gian ở nhiệt độ môi trường hoặc nung đến nhiệt độ ram thì austenit dư sẽ ổn định, có nghĩa là sẽ khó để chuyển thành mactenxit hơn. Để quá trình chuyển biến austenit thành mactenxit đạt được tối đa, gia công lạnh nên được tiến hành ngay sau khi tôi và trước khi ram.

Lượng mactenxit mới hình thành với cacbon quá bão hòa không ổn định, dòn và dễ gây ra nứt. Vì thế, nhiều loại thép hợp kim cao cần được ram sơ bộ ở  khoảng nhiệt độ 100^oC-160 ^oC để ngăn ngừa nứt vỡ rồi sau đó mới đưa gia công lạnh và ram

Quá trình xử lý nhiệt nên được tiến hành theo sơ đồ dưới đây, có thể bỏ qua bước ram sơ bộ.

Khi có sự yêu cầu chính xác về kích thước, nhiều chu kỳ gia công lạnh và ram sẽ cần được thực hiện để độ ổn định kích thước cao nhất. Bước xử lý nhiệt cuối cùng luôn luôn phải làm quá trình ram để chuyển biến nốt bất kỳ lượng mactenxit nào mới được hình thành.

1.4. Gia công lạnh sâu

Khả năng chịu mài mòn, độ dẻo dai, độ cứng và tính ổn định kích thước là những yêu cầu quan trọng đối với thép dụng cụ. Khả năng chịu mài mòn sẽ ảnh hưởng đến tuổi thọ của dụng cụ chế tạo từ thép hợp kim cao và tuổi thọ của chúng có thể được cải thiện đáng kể nhờ ứng dụng phương pháp gia công lạnh sâu. Khi nhiệt luyện đúng đắn kết hợp với gia công lạnh sâu với nhiệt độ và thời gian hợp lý, các tính chất của thép có thể đạt được vượt lên trên kết quả của quá trình chuyển biến austenit dư thành mactenxit. Nhiều kết quả thực nghiệm đã chứng minh hiệu quả của phương pháp gia công lạnh sâu, tuy nhiên, để giải thích quá trình xảy ra như thế nào thì cần phải có những thiết bị nghiên cứu chuyên sâu hơn và cần có những hiểu biết nhất định về kim loại học.

Giáo sư D.N. Collins tại trường đại học Dublin đã tiến hành nghiên cứu để tìm hiểu các hiệu ứng xảy ra đối với thép dụng cụ khi xử lý gia công lạnh. Theo ông này, ngoài các hiệu ứng chuyển biến austenit dư thành mactenxit để tăng độ cứng, quá trình gia công lạnh sâu còn có ảnh hưởng đến mactenxit. Nó gây ra sự thay đổi đối với tinh thể và cấu trúc tế vi, và trong quá trình ram tiếp theo, sẽ làm cho cacbit phân bố được nhỏ mịn hơn trong tổ chức tế vi. Sự chuyển biến cacbit trong suốt quá trình ram tiếp sau khi gia công lạnh sâu góp phần cải thiện một số tính chất của vật liệu [1, 2, 6].

1.4.1 Các bước trong quá trình gia công lạnh sâu

Cũng giống như gia công lạnh, gia công lạnh sâu được tiến hành đối với thép đã được tôi. Nhiệt độ gia công lạnh sâu xung quanh -180^oC với thời gian dài từ 24-72h, sau đó làm ấm từ từ đến nhiệt độ môi trường. Tốc độ làm lạnh nằm trong khoảng 2,5-5^oC/phút, quá trình đưa chi tiết về nhiệt độ thường nên được thực hiện trong không khí động với tốc độ 1^oC/phút. Với những chi tiết có tiết diện dày, có thể cần được làm lạnh xuống nhiệt độ trung gian cho đồng đều nhiệt trên toàn bộ chi tiết trước khi tiếp tục làm nguội xuống. Quá trình này giúp việc ngăn chặn khả năng nứt vỡ của chi tiết. Sử dụng khí nitơ như là phương tiện truyền nhiệt sẽ cho phép kiểm soát được quá trình làm lạnh và nung nóng trở lại.

Nhiệt độ và thời gian giữ là 2 thông số quan trong trong quá trình này. Đối với thép dập nguội D2, lượng cacbit tiết ra càng nhiều khi nhiệt độ gia công lạnh càng giảm được thể hiện trong hình 1.7a. Thời gian tại nhiệt độ gia công lạnh ảnh hưởng đến lượng cacbit được tiết ra, sẽ càng nhiều nếu càng kéo dài thời gian (hình 1.7b).

1.5. Ứng dụng của công nghệ xử lý nhiệt độ âm

Như đã trình bày, công nghệ xử lý âm nhằm mục đích nâng cao khả năng chịu mài mòn và khả năng ổn định kích thước của sản phẩm. Công nghệ này có nhiều ứng dụng, dưới đây chúng tôi giới thiệu 2 ứng dụng được sử sử dụng nhiều trong ngành chế tạo máy

Với thép thấm cacbon: như tên gọi của nhóm thép này, có một sự chênh lệch nồng độ cacbon từ bề mặt vào trong lõi. Phương pháp làm tăng hàm lượng cacbon này sẽ làm tăng lượng austenit dư và hạ thấp nhiệt độ chuyển biến Ms và M_f. Với thép hợp kim thấm cacbon, phương pháp này có thể gây ảnh hưởng không tốt đến chi tiết và do đó cần phải được điều khiển bởi quá trình gia công lạnh. Với bánh răng cần giữ lại một lượng austenit dư để đảm bảo khả năng chịu dẻo dai và chịu mỏi.

Để có được độ cứng bề mặt cao, với thép hợp kim SS 1370, phương pháp gia công lạnh là một giải pháp hình 1.8 [10]

 

Thép làm dụng cụ dập nguội: công nghệ gia công lạnh đã được chứng minh là đáp ứng tốt với nhóm thép này. Nhiệt độ làm việc của loại thép này thường dưới 200^oC trong các ứng dụng như dập nguội, cắt… Nhóm W và nhóm D trong họ thép này đã được nghiên cứu bởi Collins và Dormer [1, 2]. Họ nhận ra rằng gia công lạnh làm giảm độ dẻo dai của D2 xuống 40% chủ yếu là do quá trình chuyển biến austenit dư. Tuy nhiên, xử lý nhiệt âm dưới -100^oC sẽ giúp độ bền được cải thiện trông thấy mặc dù nguyên nhân của sự cải thiện này không thực sự rõ ràng.

CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ THIẾT  BỊ GIA CÔNG LẠNH

 2.1. Giới thiệu về thiết bị gia công lạnh

Theo [1], từ những năm sáu mươi của thế kỷ 20, để làm lạnh sản phẩm người ta thường nhúng sản phẩm vào thùng chứa nitơ lỏng, như vậy thiết bị đơn giản chỉ là thùng chứa nitơ lỏng. Hiện nay có nhiều phương pháp để làm lạnh sản phẩm đến nhiệt độ mong muốn. Mặc dù vậy, tất cả các phương pháp đều dựa vào nguyên lý trao đổi nhiệt, có thể làm lạnh trực tiếp hoặc gián tiếp và có thể sử dụng nhiều môi trường khác nhau để làm lạnh. Có thể chia thiết bị thành 3 nhóm chính, đó là (1) thiết bị làm lạnh bằng CO₂, (2) thiết bị làm lạnh cơ học, và (3) thiết bị làm lạnh bằng ni tơ lỏng (LN). Trong 3 dòng thiết bị vừa nêu, dòng thiết bị làm lạnh bằng LN được sử dụng nhiều nhất trong công nghệ xử lý vật liệu sắt thép, vì thế dòng thiết bị này sẽ được đề cập kỹ hơn.

Thiết bị làm lạnh bằng CO2

CO₂ được sử dụng để làm lạnh bình chứa hổn hợp chất lỏng như trichloroethylene hoặc rượu. Với phương pháp này có thể làm lạnh đến -80^oC, tuy nhiên kiểm soát tốc độ làm nguội là rất khó.

Thiết bị làm lạnh cơ học

Thiết bị làm lạnh cơ học cho phép làm lạnh đến khoảng -100^oC. Chất lỏng được sử dụng thông  thường là methylchloric (-97),  feron (-111), methylalcohol hoặc methanol (-97) và pentane (-129). Các chất lỏng này cho phép kiểm soát điều khiển nhiệt độ rất tốt, vì thế có thể dể dàng điều khiển tốc độ làm nguội mong muốn. Chi phí vận hành cho loại thiết bị này thấp nhưng giá thành ban đầu và phí bảo hành cao.

Thiết bị làm lạnh bằng nitơ lỏng

Nitơ lỏng (LN) được sử dụng để làm lạnh sản phẩm đến -196^oC. So với các phương pháp vừa nêu thì phương pháp làm nguội bằng LN có nhiều lợi thế do có thể  đạt được một khoảng rộng nhiệt độ làm việc. Ngoài ra với LN có thể điều khiển tốc độ làm nguội một cách dễ dàng. Hiện nay thiết bị làm lạnh bằng LN được sử dụng rộng rãi hơn cả vì thế nó sẽ được đề cập chi tiết hơn ở phần tiếp theo.

2. 2. Thiết bị làm lạnh bằng nitơ lỏng 

2.2.1 Nguyên lý làm lạnh bằng nitơ lỏng

Làm lạnh bằng LN được tiến hành theo 2 nguyên lý, đó là làm lạnh trực tiếp và làm lạnh gián tiếp.

Trong thiết bị làm lạnh trực tiếp, LN được hóa khí và khí này trực tiếp tiếp xúc với sản phẩm và làm lạnh nó (hình 2.1 ). Như vậy mặc dù làm lạnh trực tiếp nhưng LN không tiếp xúc với sản phẩm do đó không gây ra hiện tượng lạnh cục bộ. Để tạo được nhiệt độ đồng đều trong buồng lạnh, người ta sử dụng quạt để lưu thông khí lạnh. Nhiệt độ và tốc độ làm lạnh được điều khiển bằng van tay hoặc van điện từ điều khiển lưu lượng LN. Phương pháp này có thể làm nguội sản phẩm đến nhiệt độ  -180^oC thậm chí là nhiệt độ của LN -196^oC.

Với thiết bị làm lạnh gián tiếp (hình2.2), LN làm lạnh bể chất lỏng alcohol hoặc trichloroethylene có sản phẩm trong đó. Như vậy LN hoặc khí lạnh không trực tiếp tiếp xúc với sản phẩm, nhiệt độ trong trường hợp này có thể đạt tới  -150^oC.

2.2.2. Một số thiết bị thông dụng

Thiết bị gia công lạnh cửa trước – dạnh cánh bản lề

Nguyên lý hoạt động: sử dụng Nitơ lỏng trực tiếp để làm lạnh. Bên trong khoang làm việc có lắp hệ thống quạt với vai trò khuếch tán hơi lạnh, giúp nhiệt độ bên trong được đồng đều. Lượng Nitơ lỏng đưa vào nhiều hay ít tùy thuộc khối lượng chi tiết cần xử lý. Nhiệt độ buồng lạnh sẽ được khống chế thông qua hệ thống van từ điều khiển lưu lượng Nitơ.

PHẦN II: THỰC NGHIỆM

 CHƯƠNG 3: THIẾT KẾ CHẾ TẠO THIẾT BỊ GIA CÔNG LẠNH

3.1. Thiết kế hệ thống cấp dẫn nitơ lỏng LN

Thiết bị thiết kế theo nguyên lý làm lạnh trực tiếp, LN được hóa khí và khí này trực tiếp tiếp xúc với sản phẩm và làm lạnh nó . Để tạo được nhiệt độ đồng đều trong buồng lạnh người ta sử dụng quạt để lưu thông khí lạnh. Nhiệt độ và tốc độ làm lạnh được điều khiển bằng van tay kiểm soát lưu lượng LN. Hệ thống cấp LN bao gồm:

1. Van cầu DN15
2. Van an toàn
3. Van xả áp dư
4. Dây dẫn LN từ bình chứa vào buồng lạnh
5. Bình chứa LN

Bình chứa Nitơ lỏng LN

– Đường kính: 508 mm

– Chiều cao: 1559mm

– Khối lượng rỗng (kg): 134kg

– Khối lượng LN tối đa : 124kg

– Hao hụt trung bình (%/ ngày): 1,9

Bộ tạo áp

– Áp ra:5 Bar/ 20 Bar

– Áp cài đặt: 4 Bar/22 Bar

– Van an toàn: 10 Bar

– Đĩa chống nổ ruột bình.

Dây dẫn N₂ lỏng

Làm bằng thép không rỉ SUS 304, chịu được nhiệt độ âm. Ống dây được bọc lò xo bảo vệ chịu được áp lực đến 20bar.

Van xả áp DN15

Được lắp trên đường ống dẫn vào buồng lạnh, làm bằng thép không rỉ SUS 304 chịu được nhiệt độ âm. Nguyên lý hoạt động của van này: khi Nitơ lỏng vẫn còn trong đường ống mà các van dẫn đóng, LNsẽ hóa hơi, áp suất trong ống sẽ tăng lên có thể gây nổ đường ống, do đó, lắp đặt van xả áp để trong trường hợp LN còn dư trong đường ống sẽ tự xả ra ngoài.

Van an toàn DN15

Được lắp trên đường ống dẫn vào buồng lạnh, trước van cầu nối giữa buồng lạnh với hệ thống dẫn khí. Van cũng được làm bằng thép không rỉ SUS 304, được khống chế áp suất ở mức 5bar. Trong trường hợp áp suất cấp từ bình vào đường ống vượt quá 5bar, van này sẽ mở để xả bớt áp suất trong ống, tránh gây nổ đường ống.

Van cầu DN15

Được làm bằng thép không rỉ SUS304, nhiệt độ làm việc từ -196^oC đến 600^oC, tay vặn tròn, cần van dài, an toàn, dễ dàng điều chỉnh.

3.2. Thiết kế buồng

Buồng làm lạnh gồm 5 phần như sau:

• Khung
• Vỏ
• Hộp làm lạnh
• Nắp
• Vật liệu cách nhiệt

Bản vẽ thiết kế tổng thể buồng làm lạnh hình 3.2

Khung

• Là phần ở bên ngoài chỉ có tác dụng tăng cứng cho buồng làm lạnh nên ta chỉ cần chế tạo bằng thép CT3.
• Các phần nối của khung bằng những thanh giằng đã được hàn ngấu với nhau.

Phần chi tiết của khung được thể hiện trên hình 3.3

Hình 3.3: Khung

Vỏ

• Là phần bao bọc ở bên ngoài, không chịu độ lạnh cao nên ta chọn vật liệu

chế tạo bằng thép thường:

+   Thành vỏ làm bằng vật liệu thép tấm CT3, dầy 3 mm.

+   Tấm đáy làm bằng thép CT3, dầy 5 mm.

• Hàn hồ quang 2 lớp giữa thành vỏ và đáy.
• Các mối hàn đảm bảo chắc, đẹp không cong vênh.

Phần chi tiết của vỏ được thể hiện trên hình 3.4

Hộp làm lạnh

• Đây là phần trực tiếp tiếp xúc với Nitơ lỏng ( Nhiệt độ của Nitơ lỏng là

-196^oC ) nên ta chọn vật liệu chế tạo là thép không rỉ SUS304.

+  Thành hộp, vách ngăn làm bằng thép tấm SUS304, dầy 3mm.

+  Do tấm đáy phải chịu tải trọng lớn, lên tới 300kg, nên chọn vật liệu chế tạo là thép SUS 304, dầy 6mm.

+  Giá đỡ hộp lạnh được làm bằng thép V50, dầy 4mm.

• Hàn hồ quang 2 lớp giữa thành hộp và đáy, chiều cao mối hàn H=0,7d ( d là

chiều dầy vật liệu), mối hàn đảm bảo kín,ngấu và đẹp.

• Các mối hàn đảm bảo ngấu, đẹp không cong vênh.

Phần chi tiết của vỏ được thể hiện trên hình 3.5.

Nắp

• Nắp buồng được chế tạo bằng thép SUS 304.
• Bên trong lèn chặt bông gốm cách nhiệt.
• Bản lề hàn ngấu vào nắp buồng.
• Tay cầm làm bằng thép Ø10.
• Các mối hàn đảm bảo kín, đẹp, không cong vênh.

Phần chi tiết của vỏ được thể hiện trên hình 3.6

Vật liệu cách nhiệt

• Trên thị trường hiện nay có rất nhiều loại vật liệu cách nhiệt được bày bán

Qua quá trình xem xét, đánh giá và tìm hiểu kỹ lưỡng nhóm đề tài chọn bông gốm, vì  đây là loại vật liệu có giá cả hợp lý nhưng vẫn đảm bảo được yêu cầu kỹ thuật đặt ra.

• Bông gốm được lèn chặt ở khoang giữa hộp lạnh và vỏ, với chiều dầy 170mm.

CHƯƠNG 4: LẮP ĐẶT CHẠY THỬ, THỬ NGHIỆM GIA CÔNG LẠNH

4.1. Lắp đặt và chạy thử thiết bị

Thiết bị được lắp đặt tại phòng nhiệt luyện khuôn kim loại. Sau khi lắp đặt thiết bị được cho chạy thử không tải để hiệu chỉnh, sau đó cho chạy thử có tải.

Chạy thử lần 1: Chạy thử không tải 

Các thông số ban đầu:

• Nhiệt độ ban đầu của buồng lạnh: 27^oC
• Khối lượng của bình LN ban đầu: 261kg (khối lượng vỏ bình: 134kg).
• Áp suất trong bình: 5bar

Quy trình cấp LN sang buồng lạnh:

• Bật công tắc động cơ quạt khuấy, mở hoàn toàn van giữa buồng và đường ống
• Van xả áp dư: khống chế mức 6bar
• Vặn từ từ van dẫn LN trên bình chứa cho LN cấp vào buồng lạnh
• Van xả áp trong buồng lạnh mở vừa phải: góc mở van 15-20^o

Yêu cầu đạt được:

+ Nhiệt độ buồng lạnh < – 80^oC

+ Buồng lạnh phải giữ được nhiệt độ < -80^oC

Bảng 4.1. Số liệu chạy thử lần 1Số liệu được tổng hợp trong bảng 4.1 và hình 4.2

Thời gian		T buồng lạnh [oC]	Ghi chú
Thực	Phút
13h35	0	27oC	Bắt đầu cấp LN
14h35	60	-186oC	Ngừng cấp LN
14h45	70	-175oC
14h55	80	-157oC
15h05	90	-143oC
15h15	100	-135oC
15h30	115	-118oC
15h45	130	-97oC
16h00	145	-83oC
16h15	160	-80oC

 

Kết thúc chạy thử: Khối lượng bình LN còn lại: 226kg

Nhận xét:

• Lượng LN tiêu hao: 35kg trong thời gian 1h, nhiệt độ buồng lạnh đạt được

-186^oC

• Buồng lạnh duy trì được nhiệt độ < -80^oC trong thời gian 1h40phút sau khi ngừng cấp LN
• Nắp hộp vẫn chưa kín hoàn toàn, đề nghị hàn thêm móc kẹp vào nắp và thân

Chạy thử lần 2: Chạy thử có tải với khối lượng chi tiết 40kg

Các thông số ban đầu:

• Nhiệt độ ban đầu của buồng lạnh: 27^oC
• Khối lượng của bình LN ban đầu: 225kg (khối lượng vỏ bình: 134kg).
• Áp suất trong bình: 5bar

Mục đích

Theo dõi tốc độ quá trình giảm nhiệt độ của buồng lạnh khi có sản phẩm

Quy trình cấp LN sang buồng lạnh:

• Bật công tắc động cơ quạt khuấy, mở hoàn toàn van giữa buồng lạnh và đường ống
• Van xả áp dư: khống chế mức 6bar
• Vặn từ từ van dẫn LN trên bình chứa cho LN cấp vào buồng lạnh
• Van xả áp trong buồng lạnh đóng khi áp suất < 1,5bar. Mở van xả áp khi áp suất trong buồng lạnh, góc mở 15-20^o

Số liệu được tổng hợp trong bảng 4.2

Đường làm nguội hình 4.3

Bảng 4.2. Số liệu chạy thử lần 2

Thời gian		Nhiệt độ buồng lạnh	Ghi chú
Thực	Phút
10h15	0	27oC	Bắt đầu cấp LN
10h20	5	-49oC
10h25	10	-77oC
10h30	15	-112oC	Ngừng cấp LN
10h35	20	-106oC

Trong thời gian 20 phút, nhiệt độ của buồng lạnh đã đạt được -112^oC, lượng LN tiêu hao 21kg

Nhận xét:

Chạy thử lần 3, 

Chạy có tải, khối lượng chi tiết 45kg. Sử dụng  02 can nhiệt, 01 can cắm trực tiếp vào tâm mẫu Ø100x100mm (hình 4.4)

Mục đích

Theo dõi tốc độ quá trình giảm nhiệt độ của buồng lạnh, thời gian thấu nhiệt của mẫu thép

Các thông số ban đầu:

• Nhiệt độ ban đầu của buồng lạnh: 27^oC
• Khối lượng của bình LN (2 bình): 176 và 170kg.
• Áp suất trong bình: 5bar

Quy trình cấp LN sang buồng lạnh:

• Bật công tắc động cơ quạt khuấy, mở van giữa buồng lạnh và đường ống
• Van xả áp dư: khống chế mức 6bar
• Vặn từ từ van dẫn LN trên bình chứa cho LN cấp vào buồng lạnh
• Mở van xả áp khi áp suất trong buồng lạnh, góc mở 15-20^o

Số liệu được tổng hợp trong bảng 4.3

Bảng 4.3. Số liệu chạy thử lần 3

Thời gian		Nhiệt độ buồng lạnh Tf [oC]	Tim [oC] mẫu Ø100×100 mm	Ghi chú
Thực	Phút
10h30	0	27oC	27oC	Bắt đầu cấp LN
11h05	35	-80oC	-05 oC	35 phút
14h00	210	-89oC	-75oC	Giữ nhiệt
14h25	235	-100oC	-76oC	Hết 42 kg Thay bình 170kg
14h30	240	-110 oC	-80oC	240 phút, 4h
15h30	300	-104oC	-88oC	Ngừng cấp LN
15h55	325	-95oC	-85oC
16h30	360	-80oC	-82oC

 

Nhận xét:

• Với tải 40 kg, tốc độ giảm nhiệt buồng lạnh khoảng 3^oC (thời gian buồng lạnh đạt nhiệt -80^oC: 35phút), thời gian thấu nhiệt của mẫu ở -80^oC (sau khi buồng lạnh đạt -80^oC) khoảng 205 phút/100mm.
• Để duy trì nhiệt độ mẫu <-80^oC, cần khống chế nhiệt độ buồng lạnh <-90^o

Chạy thử lần 4: chạy có tải, khối lượng chi tiết 300kg. Sử dụng thêm 01 can nhiệt cắm trực tiếp vào tâm mẫu Ø100x100mm

Các thông số ban đầu:

• Nhiệt độ ban đầu của buồng lạnh: T_F = 27^oC, tâm mẫu T_i = 27^oC
• Khối lượng của bình LN ban đầu: 255,5 kg (khối lượng vỏ bình: 134kg).
• Áp suất trong bình: 5bar

Mục đích

• Xác định tốc độ giảm nhiệt độ của chi tiết Ø100x100mm khi có tải trọng 300kg
• Khống chế giử nhiệt buồng lạnh bằng điều chỉnh van đóng mở trên bình chứa LN, van buồng lạnh và van xả áp của buồng lạnh.
• Theo dõi thời gian thấu nhiệt của mẫu Ø100x100mm

Quy trình cấp LN sang buồng lạnh:

• Bật công tắc động cơ quạt khuấy, mở van giữa buồng lạnh và đường ống
• Van xả áp dư: khống chế mức 6bar
• Duy trì áp suất trong bình chứa N­₂ = 5bar trong suốt quá trình cấp LN
• Mở 0,5 vòng van dẫn LN lỏng trên bình chứa cho LN cấp vào buồng lạnh
• Giai đoạn hạ nhiệt: mở van xả, góc mở 15-20^o
• Giai đoạn giữ nhiệt: theo dõi nhiệt độ của buồng lạnh và mẫu, đóng mở van xả áp để duy trì nhiệt độ yêu cầu

Các số liệu quá trình thực hiện được thống kê trong bảng 4.4

Bảng 4.4. Làm lạnh 300Kg

Thời gian		TF	Ti	Ghi chú
Thực	Phút
13h20	0	27oC	27oC
13h35	15	-13oC	25oC
13h50	30	-34oC	16oC
14h05	45	-53oC	8oC
14h20	60	-66oC	-2oC
14h35	75	-76oC	-11oC
14h40	80	-80oC	-15oC	Buồng lạnh đạt -80oC (80phút)
14h50	90	-84oC	-20oC
15h05	105	-92oC	-30oC
15h20	120	-92oC	-38oC	Đóng 0,25 vòng van bình LN
15h35	135	-95oC	-46oC
16h05	165	-89oC	-53oC
16h30	190	-91oC	-60oC
16h55	215	-93oC	-63oC
17h30	250	-97oC	-68oC
18h	280	-98	-72oC
18h30	310	-95	-76oC
19h	340	-97	-78oC
19h20	360	-98oC	-80oC	Chi tiết thấu nhiệt (6h -360 phút) Đóng tất cả các van, LN 104Kg
19h45	390	-95oC	-80oC	Cấp tiếp LN vào buồng lạnh
20h	405	-97oC	-80oC
20h45	445	-100	-83oC
21h10	470	-128	-83oC	Hết khí, thời gian 6h50 phút
21h40	500	-105	-86oC
22h40	560	-94	-85oC
23h40	620	-87	-83oC	Tổng thời gian 10h20 phút

Nhận xét

• Với tải 300 kg và tốc độ giảm nhiệt buồng lạnh khoảng 1,5^oC (thời gian buồng lạnh đạt nhiệt -80^oC: 80phút), thời gian thấu nhiệt của mẫu ở -80^oC (sau khi buồng lạnh đạt -80^oC) khoảng 280 phút/100mm.
• Để duy trì nhiệt độ của mẫu khoảng -80^oC, cần khống chế nhiệt độ buồng lạnh <-95^oC.

4.2. Thử nghiệm gia công lạnh trên mẫu thép

Như đã trình bày ở trên, một trong những ứng dụng của gia công lạnh là xử lý thép dụng cụ bền nguội sau khi tôi với mục đích tăng độ cứng và ổn định kích thước. Hiện nay thép dụng cụ bền nguội chế tạo từ thép SKD11 và tương đương đang được sử dụng rộng rãi nhất. Tùy theo yêu cầu mà thép này được sử lý theo các quy trình sau:

• Tôi và ram thấp
• Tôi và ram cao
• Tôi gia công lạnh -70^oC – -120^oC và ram thấp 180^oC – 200^oC
• Tôi, gia công lạnh -70^oC – -120^oC và ram cao 480^oC – 530^oC
• Tôi, gia công lạnh sâu -180^oC – -190^oC và ram thấp 180^oC – 200^oC
• Tôi, gia công lạnh sâu -180^oC – -190^oC và ram cao 480^oC – 530^oC

Trong khuôn khổ đề tài, chúng tôi thực hiện gia công lạnh mẫu thép SKD11 và so sánh kết quả độ cứng với độ cứng khi thực hiện nhiệt luyện truyền thống (tôi và ram thấp hoặc ram cao).

4.2.1. Thiết bị sử dụng

Thiết bị nhiệt luyện : Lò nhiệt luyện chân không đơn buồng Turbo² –Treater M. Đây là thiết bị đang sử dụng tại Viện Công Nghệ (hình 4.7)

Thiết bị gia công lạnh

Thiết bị này là sản phẩm của đề tài, đây là thiết bị làm lạnh Trong thiết bị làm lạnh trực tiếp, LN được hóa khí và khí này trực tiếp tiếp xúc với sản phẩm và làm lạnh nó. Như vậy mặc dù làm lạnh trực tiếp nhưng LN không tiếp xúc với sản phẩm do đó không gây ra hiện tượng lạnh cục bộ. Để tạo được nhiệt độ đồng đều trong buồng lạnh quạt lưu thông khí lạnh được lắp ngay đầu vào của LN và 01 van xả ở đầu ra (hình 4.8). Nhiệt độ và tốc độ làm lạnh được điều khiển bằng van tay kiểm soát lưu lượng LN

Thiết bị đo độ cứng

Máy đo độ cứng tế vi FM-700e,  FUTURE-TECH của Nhật

4.2.2 Mẫu thí nghiệm

Mẫu thí nghiệm được chế tạo từ thép SKD11 với thành phần hóa học được phân tích trên máy quang phổ phát xạ nguyên tử ALR 3460 tại Phòng thí nghiệm LAB 321, Viện Công Nghệ. Kết quả trong bảng 4.5.

Mẫu có kích thước 20x20x10mm hình 4.10

Bảng4.5: Thành phần hoá học của vật liệu mẫu thí nghiệm.

Mẫu	C	Si	Mn	Cr	Mo	V	P	S
SKD11	1,40	0,266	0,39	11,23	0,83	0,205	0,017	0,0005

 4.2.3.  Quy trình xử lý mẫu

Mẫu được mài bóng và được xử lý theo bảng 4.6 và hình 4.11

Tôi được tiến hành trên lò chân không cùng với các sản phẩm khác, áp suất tôi 8 bar.

Bảng 4.6: Ký hiệu mẫu và quy trình xử lý mẫu

Mẫu	Số lượng	Tôi (8bar)	Gia công lạnh	Ram (không khí)		QTCN
		1030 oC	-85 oC	200 oC	520 oC
Mẫu 0-1	05	x	–	x	–	TRt
Mẫu L-2	08	x	x	x	–	TLRt
Mẫu 0-3	05	x	–	–	x	TRc
Mẫu L-4	08	x	x	–	x	TLRc

TRt: Tôi +Ram thấp;

TLRt: Tôi +Gia công lạnh +Ram thấp

TRc: Tôi +Ram cao;

TLRs: Tôi +Gia công lạnh +Ram cao.

Mẫu L-2 và L-4 sau khi tôi được xử lý gia công lạnh ngay cùng với khối lượng chi tiết 40kg. Mẫu 0-1 và 0-3 không qua gia công lạnh. Mẫu 0-1 và L-2 được ram thấp, mẫu 0-3 và L-4 ram cao.

4.2.4. Tiến hành gia công lạnh

Xác định các thông số công nghệ

Để xác định các thông số về nhiệt độ và thời gian, cần nhắc lại đặc điểm quan trọng của gia công lạnh là đối với một vật liệu cụ thể, khi đã xác  định được nhiệt độ gia công lạnh thì giảm nhiệt độ hơn nữa hoặc kéo dài thời gian giữ lạnh không ảnh hưởng đến tính chất mong đợi. Vì thế chúng ta có thể cùng một lúc gia công lạnh các loại vật liệu khác nhau với các kích thước khác nhau, tất nhiên phải chọn thông số theo vật liệu có nhiệt độ gia công lạnh thấp nhất và kích thước lớn nhất.

Trở lại với mẫu thí nghiệm của chúng ta, các thông số sau cần xác định:

– Nhiệt độ: Gia công lạnh của thép SKD11 theo các tài liệu công bố trong khoảng -70^oC đến -120^oC, thông thường được tiến hành ở -80^oC, chúng tôi chọn

-85^oC

– Thời gian: Thông thường thời gian giữ nhiệt sau khi thấu nhiệt là khoảng 1h. Thời gian thấu nhiệt phụ thuộc vào kích thước mẫu, do kích thước mẫu nhỏ (20x20x10mm) và khối lượng mẫu ít (45Kg), từ các thí nghiệm trước chúng tôi chọn tốc độ hạ nhiệt buồng lạnh 1,5^oC/phút, thời gian giữ nhiệt 3h.

Các thông số ban đầu khi cho mẫu vào buồng lạnh

• Nhiệt độ ban đầu của buồng lạnh: T = 25^oC
• Số lượng mẫu: 26
• Khối lượng các chi tiết (cả các chi tiết cho thêm) 45Kg
• Khối lượng của bình LN ban đầu: 180 kg (khối lượng vỏ bình: 134kg).
• Áp suất trong bình: 5bar

Các số liệu quá trình thực hiện được thống kê trong bảng 4.7.

Bảng 4.7: Quá trình làm lạnh mẫu

Thời gian	TF	Tm	Ghi chú
10h30	25oC		Bắt đầu cấp LN
11h45	-85oC	-70oC	Giữ nhiệt
12h30	-105oC	-80oC
13h30	-105oC	-85oC
14h45	-104oC		Ngừng cấp LN
15h50	-85oC

Mẫu sau khi xử lý nhiệt lạnh được lấy ra khỏi buồng lạnh. Khi nhiệt độ mẫu đạt đến nhiệt độ môi trường, đo độ cứng, tiến hành ram theo QTCN tương ứng, sau đó đo độ cứng trên từng mẫu.

4.2.5. Kết quả độ cứng

Độ cứng là một trong những chỉ tiêu quan trọng nhất đối với thép dụng cụ chế tạo khuôn. Hơn nữa, phương pháp kiểm tra độ cứng không phức tạp, có thể thực hiện đo trực tiếp trên chi tiết. Do đó, yêu cầu về độ cứng luôn là yêu cầu đầu tiên được đặt ra khi nhiệt luyện bất kỳ một sản phẩm nào.

Độ cứng được đo sau khi tôi (tất cả các mẫu), sau khi tôi và ram, sau khi tôi và gia công lạnh và sau khi tô, gia công lạnh và ram. Kết quả được ghi trong bảng 4.8 và được biểu diễn trên hình 4.12

Bảng 4.8: Kết quả độ cứng của các mẫu thí nghiệm

Tên mẫu	QTCN	Độ cứng HRC
		Sau tôi	Sau GCL	Sau ram
Mẫu 0-1	TRt	60-62	–	59-61
Mẫu L-2	TLRt	60-62	63-65	61-63
Mẫu 0-3	TRc	60-62	–	57-59
Mẫu L-4	TLRc	60-62	63-65	57-58

Hình 4.12: Kết quả độ cứng với các quy trình khác nhau

Từ kết quả độ cứng thu được đối với các mẫu thí nghiệm, có thể thấy rằng với thép SKD11 sau khi tôi:Nhận xét:

– Nếu gia công lạnh -85^oC, ram thấp 200^oC, độ cứng của mẫu tăng tăng khoảng 1-2HRC so với không gia công lạnh cùng chế độ ram thấp

– Nếu gia công lạnh -85^oC, ram cao 520^oC, độ cứng của mẫu không tăng, thậm chí có thể giảm 1HRC so với mẫu không gia công lạnh cùng chế độ ram cao

CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN

 Đề tài đã hoàn thành các nội dung đề ra, cụ thể:

1. Đã tổng quan về gia công lạnh, phân loại, một số ứng dụng của gia công lạnh trong ngành chế tạo máy.
2. Tổng quan về thiết bị gia công lạnh, một số thiết bị thông dụng, nguyên lý làm lạnh bằng nitơ lỏng (LN).
3. Đã chế tạo 01 thiết bị gia công lạnh với các thông số

• Kích thước buồng làm việc (dài x rộng x cao) 600x400x400mm
• Tải trọng max. 300 kg
• Thời gian làm lạnh 300 kg chi tiết 100x100mm, nhiệt độ -80^oC khoảng 6h
• Có khả năng làm lạnh đến -186^oC (đề ra là <-80 ^oC)

Đã thử nghiệm gia công lạnh mẫu thép SKD11 với kết quả

• Gia công lạnh -85^oC, ram thấp 200^oC, độ cứng của mẫu tăng tăng khoảng 1-2HRC so với không gia công lạnh cùng chế độ ram thấp
• Gia công lạnh -85^oC, ram cao 520^oC, độ cứng của mẫu không tăng, thậm chí có thể giảm 1HRC so với mẫu không gia công lạnh cùng chế độ ram cao

Hướng tiếp theo:

1. Tự động hóa quá trình cấp LN để thiết bị trở thành một thiết bị hoàn chỉnh có thể cung cấp cho thị trường.
2. Nghiên cứu về công nghệ gia công lạnh và gia công lạnh sâu cho một số sản phẩm đòi hỏi chất lượng cao.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Collins, D.N.; Dormer, J. Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked tool steel. Heat Treat. Met. 1997.
2. N.Collins, “Deep Cryogenic Treatment of Tool Steels: a Review”, Heat Treatment of Metals, 1996.
3. Das, D.; Dutta, A.K.; Ray, K.K. Influence of varied cryotreatment on the wear behavior of AISI D2 steel. Wear 2009.
4. Kamran Amini, To study the effect of cryogenic heat treatment on hardness and the amount of residual austenite in 1/2304 steel, Metal 2008
5. Molinari A, Pellizzari M, Gialanella S, Straffelini G, Stiasny KH. Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical properties of tool steels. J Mater Process Technol 2001
6. Sub-zero treatment.Technology, processes and equipment, Date 01/09/2010: Published in Germany by Linde Gas http://heattrlinde.com/international
7. Jana SOBOTOVÁ, Structure and properties of sub-zero processed vanadis 6P/M ledeburitic tool steel, Metal 2011
8. H, Surberg, The influence of cold treatment on case-hardened steel, heat treating process, March/April 2008
9. H. Surberg, Effect of deep cold treatment on two case hardening steels, Acta Metall. Sin. Vol.21 No. Feb. 2008
10. E. Thelning, Steel and its heat treatment, 2nd., Butterworths, London 1984.
11. Totten, Steel Heat Treatment Handbook, Taylor & Francis, 2^nd Edition, LLC, 2006
12. Yugandhar, P.K. Krishnan, Cryogenic treatment and its effect on tool steel, 6^th international tooling conference.