Một số kết quả trong nghiên cứu thấm nitơ thể khí cho thép không gỉ SUS420

Bài viết thuộc bản quyền của: Tạp chí Kim loại học. Trong đó thành viên của THT thuộc nhóm nghiên cứu trong công trình này. Công trình đã được báo cáo trong hội thảo khoa học và tăng cường hợp tác giữa nhà trường – doanh nghiệp trong lĩnh vực Luyện Kim và Công Nghệ Vật liệu. Trong chương trình kỷ niệm 65 năm thành lập Đại học Bách Khoa Hà Nội

TÓM TẮT

Thép không gỉ SUS420 ở trạng thái cung cấp được ủ ở nhiệt độ 880 ^oC trong 1 h và tôi ở nhiệt độ 1040 ^oC trong 30 phút, tiếp đến là ram ở 530 ^oC trong 1 h. Bề mặt mẫu sau khi ram được tạo các độ nhám khác nhau bằng phương pháp mài cơ học. Các mẫu ở các trạng thái ủ, tôi, ram và các mẫu có các độ nhám khác nhau được tiến hành thấm nitơ thể khí với chất thấm là NH₃ ở nhiệt độ thấm 520 ^oC trong thời gian 5 h. Tổ chức và cơ tính của thép SUS420 trước và sau các quá trình xử lý nhiệt và bề mặt được khảo sát bằng hiển vi quang học, hiển vi điện tử quét, nhiễu xạ tia X và độ cứng tế vi. Các kết quả nghiên cứu cho thấy mẫu trước thấm nếu không được xử lý lớp ôxit tự nhiên trên bề mặt thì rất khó thấm hoặc thậm chí không thấm được. Mẫu ở trạng thái ủ cho chiều sâu lớp thấm dày nhất nhưng độ cứng bề mặt thấp. Trạng thái mẫu sau tôi, ram đem thấm sẽ có chiều sâu lớp thấm mỏng nhưng độ cứng cao hơn. Độ cứng từ trạng thái cung cấp (333 HV) giảm khi ủ (181 HV) và sau đó được nâng lên khi tôi (632 HV) tiếp đến là ram (560HV) sau cùng là thấm N (> 1000 HV). Các mẫu sau khi thấm đều thấy sự xuất hiện của CrN hoặc (Cr,Fe)₂N_1-x nhỏ mịn có mặt trong lớp thấm. Ở trạng thái ủ và thấm nitơ thì đạt được giá trị chiều dày lớp thấm lớn nhất là (125 μm) sau đó đến tôi và ram. Mẫu có độ nhám càng thấp (tức là độ nhẵn bóng cao) thì độ cứng càng cao. Chiều dày lớp thấm có xu hướng tăng lên khi độ nhám giảm đi.

Từ khóa:  thấm nito thể khí, thép không gỉ SUS420, độ nhám.

ABSTRACT

As-supplied SUS420 stainless steel was annealed at 880 °C for 1 h and quenched (1040 °C, 30 min), followed by tempering at 530 °C for 1 h. The sample surface after tempering was polished with different roughness level by mechanical grinding. Samples in the states of as-annealed, as-quenched, as-tempered, and tempered samples ground to different roughness were nitrided with NH₃ gas at 520 ^oC for 5 h. The microstructure and mechanical properties of SUS420 steel before and after the heat and surface treatments were investigated by optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, and micro-hardness tester. The results show that if the natural oxide layer on the surface of the SUS420 samples was not removed, nitriding process was very difficult or even imposible. The annealed steel gave the highest nitriding depth but low surface hardness. The samples after quenching and/or tempering had lower nitriding depth but higher hardness. The surface hardness of the as-supplied steel (333 HV) decreased with annealing (181 HV). After quenching, tempering, and gas nitriding, the value was 632 HV, 560HV, and >1000HV, respectively. The samples after nitriding showed the appearance of fine CrN or (Cr,Fe)₂N_1-x phases in the nitrided layer. The highest nitriding depth (125 μm) was obtained for the annealed samples, and subsequently decreased for the quenched samples, and tempered samples. The lower the roughness of the sample, the higher the hardness. The nitrided layer thickness tended to increase as the roughness decreased.

1. ĐẶT VẤN ĐỀ

Khuôn mẫu ép nhựa có thể được gia công, chế tạo từ thép không gỉ SUS420. Độ cứng bề mặt của khuôn được nâng cao sau khi áp dụng công nghệ hóa nhiệt luyện (thấm nitơ) và do vậy khả năng chống mài mòn và tuổi thọ của khuôn có thể được cải thiện nếu tạo được lớp thấm càng dày. Tuy nhiên, vấn đề lớn nhất khi thấm nitơ thể khí cho thép không gỉ đó là việc xử lý lớp ôxit tự nhiên trên bề mặt của thép [1]. Các biện pháp xử lý có thể bằng cơ học hay hóa học [2],… Mặt khác, trong công nghệ thấm nitơ, các quá trình chính diễn ra bao gồm: phân hủy khí thấm để tạo ra các nitơ nguyên tử, hấp thụ trên bề mặt thép và khuếch tán vào nền thép. Ngoài ra, trước khi thấm nitơ thì khuôn mẫu thường được gia công cơ và yêu cầu đạt độ bóng (độ nhám) nhất định đồng thời cần được nhiệt luyện để đạt cơ tính khác nhau tùy thuộc vào yêu cầu của từng ứng dụng cụ thể. Chính vì vậy, trạng thái bề mặt cũng như trạng thái tổ chức của mẫu trước thấm [1, 3-6] có thể ảnh hưởng rất lớn đến khả năng hấp thụ và khuếch tán nitơ nguyên tử và do đó sẽ ảnh hưởng rất nhiều đến quá trình và kết quả thấm. Do vậy, mục tiêu của nghiên cứu này là khảo sát ảnh hưởng của trạng thái bề mặt (không xử lý và có xử lý lớp ôxit tự nhiên hay mài tạo độ nhám khác nhau) và trạng thái công nghệ nhiệt luyện (ủ, tôi, ram) hay tổ chức trước thấm của mẫu có ảnh hưởng như thế nào tới khả năng thấm nitơ cho thép không gỉ mactenxit SUS420.

2.THỰC NGHIỆM

Thép không gỉ SUS420 (Fe-0,364C-12,842Cr-0,457Si-0,778Mn-0,171Ni-0,171N) được ủ ở nhiệt độ 880 ^oC trong 1 h và tôi ở nhiệt độ 1040 ^oC trong 30 phút, tiếp đến là ram ở 530 ^oC trong 1 h.

Các mẫu thép được loại bỏ lớp ôxit crôm bằng hai cách: ngâm trong dung dịch 10% axit HCl ở khoảng 70 ^oC trong 15 phút hoặc mài với các cấp giấy ráp có độ nhám từ cao xuống thấp và đánh bóng sơ bộ theo cùng một quy trình và chế độ. Bề mặt mẫu sau khi ram được tạo các độ nhám khác nhau bằng phương pháp mài cơ học với các giấy ráp có độ nhám khác nhau (#100, 600, 1200 và 2000). Sau đó tất cả các mẫu được rửa nước, làm sạch và bảo quản trong cồn sau đó được đem đi thấm nitơ ở cùng một chế độ.

Các mẫu ở các trạng thái ủ, tôi, ram và các mẫu có các độ nhám khác nhau được tiến hành thấm nitơ thể khí với chất thấm là NH₃ ở nhiệt độ thấm 520 ^oC trong thời gian 5 h.

Mẫu thấm được đúc mẫu bằng thiết bị Pressidon (Precision Surfaces International, Inc. – Mỹ), mài và đánh bóng mặt cắt ngang của mẫu thấm bằng máy đánh bóng tự động Plato (Precision Surfaces International, Inc. – Mỹ). Dung dịch 4g CuSO₄ + 25ml HCl + 25ml HNO₃ được dùng để phục vụ việc tẩm thực. Tổ chức và cơ tính của thép SUS420 trước và sau các quá trình xử lý nhiệt và bề mặt được khảo sát bằng hiển vi quang học AXIOPLAN 2 (Carl Zeiss – Đức), hiển vi điện tử quét TM4000Plus (Hitachi – Nhật Bản), nhiễu xạ tia X SmartLab (Rigaku – Nhật Bản, anode bằng Cu với λ~1,54 Å) và độ cứng thô đại 751N (Wilson Wolpert – Trung Quốc, thang đo HRC) và tế vi 401MVD (Wilson Wolpert – Trung Quốc, thang đo HV₁). Kính hiển vi soi nổi VHX7000 (Keyence – Nhật Bản) được dùng để khảo sát độ nhám bề mặt mẫu.

3.TÓM TẮT KẾT QUẢ 

• Chiều dày lớp thấm:  Với mẫu ủ, chiều dày lớp thấm trung bình vào khoảng 125 μm. Với chiều dày lớp thấm cũng khá dày như vậy thì khả năng chịu mài mòn bề mặt là tốt tuy nhiên nền thép bên trong là mẫu đã qua nhiệt luyện ủ nên mềm với độ cứng thấp vì vậy khó đảm bảo khi làm việc với tải trọng lớn. Chiều dày lớp thấm đối với mẫu tôi là khoảng (52~58) μm và đối với mẫu ram là khoảng (45~47) μm. Có thể giải thích như sau, ở trạng thái ủ độ độ cứng thấp, tổ chức thép lại tồn tại ở trạng thái cân bằng, ổn định, hầu như không xuất hiện ứng suất hay không có sự xô lệch mạng nên từ tất cả những yếu tố đó sẽ làm quá trình khuếch tán nitơ nguyên tử vào trong bề mặt của thép một cách dễ dàng do vậy chiều dày lớp thấm ở trạng thái ủ đạt giá trị cao nhất. Những trạng thái còn lại đều qua xử lý nhiệt tôi, ram thì bao giờ cũng xuất hiện các pha không cân bằng ứng suất, thay đổi tổ chức, xô lệch mạng… bởi vậy mà nitơ nguyên tử khó khuếch tán vào bề mặt của thép hơn. Mặt khác, khi nitơ khuếch tán vào trong tạo lớp thấm có thể khuếch tán theo 2 đường chính đó là xuyên qua hạt hoặc theo biên giới hạt. Do vậy cấu trúc hay trạng thái (ủ, tôi, ram) của mẫu ảnh hưởng đến khả năng thấm nitơ theo 2 yếu tố chính. Thứ nhất đó là nếu hàm lượng pha ferit càng nhiều thì nitơ khuếch tán qua càng dễ hơn qua các pha mactenxit. Cách thứ hai đó là càng ít các pha cacbit tiết ra ở biên giới hạt thì sự khuếch tán theo biên giới càng ít bị cản trở và dễ khuếch tán hơn. Nói ngược lại, càng nhiều cacbit tiết ra ở biên giới hạt thì quá trình khuếch tán càng bị cản trở và làm giảm chiều sâu lớp thấm.
• Thành phần pha: Kết quả XRD cho thấy ở cả ba trạng thái ủ+thấm, ram+thấm và tôi+thấm đều xuất hiện pha hợp chất nitơtrit như CrN hoặc (Cr, Fe)₂N_1-x và e-Fe₃N. Ngoài ra các vạch nhiễu xạ đều có độ rộng nửa đỉnh lớn cho thấy các pha nitơtrit sinh ra rất nhỏ mịn. Chứng tỏ quá trình thấm của các mẫu đều đã tạo ra các pha nitơtrit nhỏ mịn trong tổ chức lớp thấm giúp làm tăng độ cứng.
• Phân bố độ cứng: Kết quả độ cứng từ trạng thái cung cấp (TTCC) khá cao (333 HV) sau đó giảm khi ủ giảm đi rõ rệt (181 HV). Đây là tổ chức và độ cứng phù hợp cho quá trình gia công tạo hình chi tiết. Sau khi tôi độ cứng của mẫu tăng lên đáng kể, trung bình vào khoảng 632 HV (~57 HRC). Sau khi ram tại nhiệt độ 530 ^oC và giữ nhiệt trong thời gian 1 giờ, độ cứng có xu hướng giảm đi còn khoảng 560 HV (~53 HRC). Giảm đi khoảng (3~4 HRC), nguyên nhân là do khi ram thì mactenxit bị phân hóa bớt và ở vùng nhiệt độ ram cao này đã vượt qua đỉnh độ cứng thứ 2 của loại thép này. Sau khi thấm nitơ, độ cứng bề mặt của các mẫu đều tăng lên đáng kể so với chỉ có nhiệt luyện. Độ cứng của mẫu có giá trị lớn nhất ở trạng thái sau tôi và thấm nitơ là (1097 HV). Độ cứng tăng lên khi độ nhám giảm xuống. Ứng với độ nhám thấp nhất, mẫu R2000-N có giá trị độ cứng là (1084 HV). Tương tự ảnh hưởng của độ nhám, kết quả này cũng phù hợp với kết quả nghiên cứu của Gajendra Prasad Singh và các cộng sự [7] nhưng cơ chế chưa được làm rõ và cần được nghiên cứu sâu hơn nữa

TÀI LIỆU TRÍCH DẪN

1. Pawel Szulc and Mikael Fällström, The influence of machining on the effects of nitriding, Bodycote AGI NEE, HTE Västerås, (2015).
2. Karl-Erik Thelning, Steel and its heat treatment, Second edition, Linacre House, Jordan Hill, Oxford OX2 8DP, (1984). ISBN: 0 408 01424 5.
3. C.C Hodgson and H.G. Baron, The tempering and nitriding of some 3% chromium steels, Iron Steel Inst., 182, pp. 256-265, (1956).
4. Y.P. Quiñonez-Delgado, H.J. Dulce-Moreno, G. Peña-Rodriguez, and L.G. Arriaga-Hurtado, Effect of surface roughness on nitriding processes by dielectric barrier discharges of carbon steel, IOP Conf. Series: Journal of Physics: Conf. Series, 935, 012020, (2017).
5. Wayan Sujana and Komang Astana Widi, Compared of surface roughness nitride layers formed on carbon and low alloy steel, International Journal of Engineering Research & Science, 3 (5), (2017).
6. Mohamed Ali Terres, Brahim Ben Fathallah, and Abdelkarim Ghanem, Effects of surface pre-treatment on the nitrided layers properties, American Journal of Mechanical and Industrial Engineering, 2(1), pp. 41-47, (2017).

Gajendra Prasad Sing, J. Alphonsa, P.K. Barhai, P.A. Rayjada, P.M. Raole, and S. Mukherjee, Effect of surface roughness on the properties of the layer formed on AISI 304 stainless steel after plasma nitriding, Surface & Coatings Technology, 200, pp. 5807–5811, (2006